通過旋轉流變儀的振蕩測試，測定復雜流體（多種凝膠樣品）的屈服應力

大多數帶屈服應力的流體可視為有一結構骨架延伸在整個材料體積中。骨架的力量由分散相的結構及其交互作用所控制。連續相通常為低粘度，然而，引入高的分散相體積比，可以上千倍地增加體系粘度，并使樣品在靜止時表現出類似固體的行為。這類材料經常被稱為粘彈性材料。

有不同的方法測定屈服應力[1]，大多數使用穩態剪切測試。然而，靈敏的方法之一是使用振蕩振幅掃描。其測試方法為施加漸增的應力或應變，并監控模量與/或應力的變化。

從圖1所示的振幅掃描結果中，可以多種方式來表征屈服應力。某些研究者將G’的起始下降點作為屈服點的量度，因為它代表了非線性行為與結構崩塌的起始點，而另一些研究者則將G’/G’’的交點作為屈服點，因為它代表從固態向類液體行為的轉變。這兩個點之間的區域被定義為屈服區。

一種較新的方法則為測量彈性應力部分σ’（與G’的彈性結構有關）對應變振幅的函數關系。如圖2所示，峰值點的應力為屈服應力，其對應的應變即為屈服應變。通常這一點落在屈服區內，且已經顯示可以給出對于屈服應力的更可靠的度量，該值也與其他方法得到的結果相一致。

取決于待測材料的松弛行為，測試頻率有時可以影響測得的屈服應力。較低的頻率可以更好地表征材料在靜止狀態下的性質，但將極大地延長測試時間。因此，通常使用0.1到10Hz之間的數值。

本應用案例顯示了對于一系列凝膠樣品的測量方法，以及得到的數據。

測試方法：

分析了以下凝膠樣品：締合聚合物（HASE-表面活性劑），發膠，mannan/santhan水溶膠。

使用Kinexus流變儀，加Peltier板盒，錐板測量系統，進行了旋轉流變測試。使用了rSpace軟件中預配置的測量程序。

使用標準的裝樣序列，以確保樣品經受一致而可控的裝載方法。

在1Hz下進行了應變控制振幅掃描，測量了模量與彈性應力對施加的應變的函數關系。

每一樣品的屈服應力，對應于彈性應力對應變曲線的峰值點。

所有流變測量均在25℃下進行。

圖3顯示了對于不同的樣品，應變振幅掃描的結果。表1顯示了屈服應力與應變的相應的值，通過對峰值點的自動分析得到。

□：發膠；△：mannan/xanthan水溶膠；▽：締合聚合物（HASE-表面活性劑）

發膠測得的屈服應力高，為77Pa。膠復合物的屈服應力為23Pa。締合增稠劑的值低，為11Pa。

測試結論：

可以使用振蕩振幅掃描測試，以測定材料的屈服應力與應變。推薦的測試方法包括監控彈性應力（σ’）作為應變振幅的函數，屈服應力對應于σ’曲線上的峰值點。已使用了這一測試方法，以測量一系列水性凝膠體系的屈服應力與應變。

參考文獻：

[1] White Paper – Understanding Yield Stress Measurements

注：也可以使用平行板夾具進行測試。這一夾具更適用于較大粒徑的分散體系和乳液。這類材料的測試可能還需要使用表面粗糙或鋸齒狀的夾具，以避免由于流體在夾具表面滑移造成的測試假象。