在旋轉流變儀上使用溫度循環測試分析產品的熱穩定性

評估產品的長時間穩定性 - 例如個人護理與居家產品，食品，飲料，油漆，油墨，涂料等 - 可能是既乏味又耗時的過程，必須將產品的整個使用壽命中可能遇到的各種環境條件納入考慮。當在卡車中運輸時，或者存儲于倉庫中時，這類產品經常可能暴露在從零下到高達50^oC的溫度范圍內。在這些條件下，產品可能變質，產生外觀上的改變，或者失效。

為了測定這類產品的溫度穩定性，需要在一系列的溫度循環下監控產品的流變行為。通過監控復數模量（G*）對溫度的函數關系，可以對此進行很好的評估。對于熱穩定的材料，應該顯示相似的循環行為，因為微觀結構不會改變。對于熱不穩定的樣品，溫度循環將導致在每一循環下，材料的復數模量隨溫度的函數關系發生變化。

本應用實例顯示了對于兩種護膚霜產品配方，測定熱穩定性的方法與得到的數據。

測試條件

- 使用Kinexus旋轉流變儀進行流變測量，使用Peltier板盒+錐板測量系統，并使用在rSpace軟件中的標準預配置的測量程序。

- 使用標準的裝樣程序，以確保樣品遵循一致且可控的裝樣方法。

- 執行了應變控制的振幅掃描，以測量線性粘彈性區域（LVER）的寬度，并確定合適的將在后續溫度掃描測試中使用的應力值（LVER測定由rSpace軟件自動進行，測得的應變數值將應用到測量程序的下一階段中）。

- 執行了單頻應變控制的溫度掃描，溫度范圍設置為產品在運輸與儲存過程中可能遇到的極限溫度范圍 -- 本例中為10^oC到50^oC。

- 在設置的溫度上下限之間進行掃描，并定義了循環數。

測試結果

以下顯示了兩個重復熱循環下復數模量對溫度的圖譜。圖1為樣品A，圖2為樣品B。

對于樣品A，兩個溫度循環的曲線顯示出良好的重疊性，這由rSpace軟件的統計分析輸出中可以得到確認，其中第二循環的重復數據均在±5%公差范圍內。按照該設定的閾值，樣品A是一種熱穩定的材料。

但對于樣品B，很明顯地存在循環數據上的差異。對于兩個溫度循環，特別是第二循環的下行部分，復數模量有一個明顯的上升。應用相同的曲線統計方法，樣品B的重復的數據超出±5%的閾值限值。這表明樣品B是一種熱不穩定的材料。

樣品A的復數模量G*對溫度的函數關系，針對兩個重復的熱循環，溫度范圍10...50^oC（紅線為循環1，藍線為循環2）

樣品B的復數模量G*對溫度的函數關系，針對兩個重復的熱循環，溫度范圍10...50^oC（紅線為循環1，藍線為循環2）

測試結論

對兩個護膚霜樣品的測試結果表明，可以通過在單一頻率下進行溫度循環測試，確定產品的熱穩定性。在兩個測試樣品中，樣品A呈現熱穩定，不會在運輸與儲存過程中降解。而樣品B熱不穩定，更傾向于在運輸與儲存過程中，在的溫度條件下發生降解。