您好!歡迎訪問耐馳科學儀器商貿(上海)有限公司網(wǎng)站!
          全國服務咨詢熱線:

          021-51089255

          當前位置:首頁 > 技術文章 > 影響熱重分析儀結果的因素有幾種

          影響熱重分析儀結果的因素有幾種

          更新時間:2021-02-22      點擊次數(shù):1372
            當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時,被測的物質質量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質。
            在測試過程中,也是要注意幾個會影響結果的因素:
            升溫速率
            升溫速度越快,溫度滯后越嚴重,如聚苯乙烯在N2中分解,當分解程度都取失重10%時,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線的分辨力下降,會丟失某些中間產(chǎn)物的信息,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
            試樣量和試樣皿
            熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質阻力越大,試樣內部溫度梯度大,甚至試樣產(chǎn)生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發(fā)生變化,粒度也是越細越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應移向高溫。
            試樣皿的材質,要求耐高溫,對試樣、中間產(chǎn)物、終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要采用不同材質的試樣皿,否則會損壞試樣皿,如:碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應生成硅酸鈉,所以象碳酸鈉一類堿性樣品,測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。
            氣氛影響
            熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,其分解溫度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物,氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高。
            聚丙烯在空氣中,150~180℃下會有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結果,在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。
            浮力
            浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,浮力減小,使樣品表觀增重。如:300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半,900℃時可降低到約1/4。實用校正方法是做空白試驗,(空載熱重實驗),消除表觀增重。
            揮發(fā)物冷凝
            分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來,往往會在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結果偏低,而當溫度進一步升高,冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重,使TG曲線變形。解決的辦法,一般采用加大氣體的流速,使揮發(fā)物立即離開試樣皿。
          耐馳科學儀器商貿(上海)有限公司
          地址:上海市外高橋保稅區(qū)富特北路456號1#樓3層A部
          郵箱:nsi@netzsch.com
          傳真:021-58663120
          關注我們
          歡迎您關注我們的微信公眾號了解更多信息:
          歡迎您關注我們的微信公眾號
          了解更多信息
          国产成人无码免费看视频软件| 亚洲AV无码欧洲AV无码网站| 国产激情无码一区二区三区| 久久久久亚洲av成人无码电影| 狠狠躁天天躁无码中文字幕图| 国产成人无码综合亚洲日韩| 中文字幕不卡高清视频在线| 亚洲人成影院在线无码观看| 亚洲国产精品无码一线岛国| 国产 日韩 中文字幕 制服| 色爱无码AV综合区| 最近2019好看的中文字幕 | 日韩视频无码日韩视频又2021| 亚洲欧洲日产国码无码久久99| 亚洲中文字幕无码一区二区三区| 国产精品99无码一区二区 | 亚洲啪啪AV无码片| 最近免费中文字幕高清大全| 中文字幕人成高清视频| a最新无码国产在线视频| r级无码视频在线观看| 国产成人无码一二三区视频| 中文精品久久久久国产网址| 国产精品无码DVD在线观看| 久久精品中文无码资源站| 亚洲AV无码精品色午夜在线观看| 中文字幕第3页| 亚洲成A人片在线观看无码3D| 国产成人无码精品一区二区三区 | 免费无遮挡无码永久视频| 中文午夜乱理片无码| 人妻丰满熟妇AV无码区HD| 中文字幕不卡亚洲| 中文字幕久久精品| 中文字幕无码不卡在线| 最新无码A∨在线观看| 亚洲精品无码专区久久久| 国产成年无码AV片在线韩国| 亚洲精品无码成人片久久| 亚洲爆乳精品无码一区二区三区| 亚洲Av无码专区国产乱码DVD|