應(yīng)用案例 | DSC測定氧化誘導(dǎo)期和氧化起始溫度

根據(jù)ISO 11357-6測定聚烯烴的氧化誘導(dǎo)期

高分子材料所處的外部環(huán)境諸如光照（紫外輻射為主）、溫度、大氣中的氧氣、大氣中的物質(zhì)（如雜質(zhì)）或化學(xué)/生物介質(zhì)等，會導(dǎo)致材料的過早老化，可能嚴(yán)重影響材料的使用性能，甚至導(dǎo)致零部件材料的失效。導(dǎo)致化學(xué)老化（如鏈降解）最常見的因素是氧化，因此，氧化穩(wěn)定性是關(guān)系到油、脂肪、潤滑劑、燃料、塑料等高分子材料應(yīng)用的重要測量標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)特定的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，通過差示掃描量熱法（DSC）測定材料的氧化誘導(dǎo)溫度/氧化誘導(dǎo)期（OIT）來評價該材料的氧化穩(wěn)定性。

在實(shí)際應(yīng)用中，有兩種不同的方法，即動態(tài)OIT測試和等溫OIT測試。動態(tài)測試時，樣品在氧化氣氛下以特定的升溫速率加熱，直到反應(yīng)開始。氧化誘導(dǎo)溫度OIT（也被稱作氧化起始溫度OOT）與DSC放熱曲線中外推的起始溫度相同。等溫OIT測試中，待測樣品先在保護(hù)氣氛中加熱，然后恒溫數(shù)分鐘以建立平衡，最后通入氧化氣氛比如氧氣或空氣。從開始通入氧化氣氛，至樣品起始發(fā)生氧化的這段時間差稱為氧化誘導(dǎo)期OIT。

ASTM D3895（聚乙烯）、DIN EN 728（塑料管道）、ISO 11357-6（塑料）等一系列國家和國際標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)介紹了測定樣品OIT的相關(guān)流程，涉及樣品制備、測量和數(shù)據(jù)分析等方方面面。通常情況下，測試使用的坩堝為敞口坩堝或者坩堝加蓋扎孔。對于聚烯烴類（如聚乙烯或聚丙烯）樣品，氧化誘導(dǎo)期（OIT）越長，則氧化穩(wěn)定性越高，材料的使用壽命越長。