應用故事 | TMA測試PVB膠膜的黏流溫度

PVB膠膜可廣泛應用于建筑夾層玻璃，汽車夾層玻璃，太陽能光伏玻璃，隔音玻璃等。具有很好的安全性，防止玻璃由于外力作用下破碎而碎片濺起傷人。另外它具有隔音性，防紫外線，可以做成彩色或高透明的，具有光學應用價值，比如應用太陽能光伏。PVB膠膜應用于建筑幕墻玻璃已有70年歷史，在汽車和建筑行業法規，規定需要用PVB膠膜作為安全防護之用。近年來，隨著人們對節能環保要求的提高，太陽能光伏市場日新月異，對光伏級PVB膜的需求也越來越明顯。

PVB中間膜生產夾玻制品的工藝主要包括如下幾個步驟：

1. 玻璃的切割、清洗及加工

2. 合片

3. 預壓排氣

4. 高壓成型

其中預壓排氣是關乎產品最終質量的關鍵階段：合好的玻璃經預熱，進入輥壓機，經第一道輥擠壓后，進入恒溫箱，再經第二道輥壓擠壓，排氣、封邊完成此過程。工藝要求玻璃表面溫度必須嚴格控制（輥壓溫度），既不可溫度太高，使封邊過早，內部氣體無法排出；又不可溫度太低，封邊不全，產生回流氣泡。那么問題在于：

1. 如何設置此時的溫度？業界通過測量PVB膠的黏流溫度，作為設置恒溫點的依據。

如何測量黏流溫度？實際上我們要尋找的就是PVB膠發生形變的某個臨界點。根據實際工況，材料是在一定在載荷、溫度下發生形變，那么我們就需要采用熱機械分析方法（TMA），來分析材料的形變臨界溫度，從而找到適當的工藝溫度點。

熱機械分析儀(TMA)

熱機械分析儀（TMA）使樣品處于一定的溫度程序下，施加一定的靜態載荷，觀察樣品在一定方向上的尺寸隨溫度或時間的變化關系。若所施加的靜態可近似忽略，則等同于熱膨脹測量（DIL）。TMA 廣泛應用于塑料、橡膠、薄膜、纖維、涂料、陶瓷、玻璃、金屬材料與復合材料

· 樣品名稱：PVB膠膜

· 樣品描述：透明膠狀膜，放在手上自由下垂

· 溫度程序：-20-150℃，升溫速度10℃/min

· 測量模式：針入壓縮模式（客戶要求）

· 樣品支架：石英支架

圖1 PVB膠膜在不同負載力下的熱膨脹曲線

圖1為PVB膠膜在不同負載力（0.005N，0.01N，0.2N，1N，2N）下的熱膨脹曲線，從圖中可以看出：隨著溫度的增加，所有膨脹曲線都呈現兩段收縮，其中0.2N，1N，2N的兩段收縮顯示的更加明顯，并且隨著負載力的增加（0.005N→2N），PVB膠膜每段收縮程度的都會會變大。表明樣品隨著溫度的增加發生了兩種不同的變化，這兩種變化對負載力的大小非常敏感。

圖2 PVB在負載力0.005N下的熱膨脹曲線

圖2 為PVB在負載力0.005N下的熱膨脹曲線，從圖中可以看出：

PVB在負載力0.005N作用下：

第一收縮階段

起始溫度：13.6 ℃

結束溫度：25.9 ℃

收縮率：0.11%

第二收縮階段

起始溫度：54.4 ℃（具有明顯的峰值）

第二階段收縮率：36.31%

可以從第一個收縮階段后面的峰值觀察到第二收縮階段起始溫度54.4℃，判斷樣品的黏流溫度為54.4 ℃。

圖3 PVB在負載力0.2N下的熱膨脹曲線

圖3 為PVB在負載力0.2N下的熱膨脹曲線，從圖中可以看出：

PVB在負載力0.2N作用下

第一收縮階段

起始溫度：15.1 ℃，

結束溫度：25.2℃，

收縮率：6.96 %；

第二收縮階段

起始溫度：25.2℃（采用第一個收縮階段的結束溫度，非第二收縮階段的準確開始溫度）

收縮率：93.03%（針頭刺穿樣品）

只能看到具有兩個收縮階段，無法判斷出第二收縮階段的開始溫度，因此無法判斷樣品的黏流溫度。

TMA402對力的控制非常優異，可以通過非常小的力來測試柔軟的樣品，滿足客戶對柔軟樣品熱膨脹的需求。在PVB膠膜的測試中，較大的力無法觀察到樣品的黏流溫度，但是樣品在更小的力（0.005N）的作用下，黏流溫度有著很好的體現。

作者

劉少博

耐馳儀器公司應用實驗室