應用故事 | 瀝青紡絲性能差異研究

可紡瀝青作為生產瀝青基碳纖維的原料，越來越受到人們的重視。近幾年由可紡瀝青熔融抽絲生產碳纖維的實踐證明，軟化點260~270℃之間的可紡瀝青，紡絲效果好，生產的碳纖維性能優。低軟化點的可紡絲瀝青在紡絲過程中容易并絲，不易形成耐熱型結構，極易軟化熔融變成瀝青；軟化點過高的可紡絲瀝青中大Π鍵共軛體系結構間的相互作用力較大，熔融后粘度太大不易紡絲。因此，檢測并控制可紡瀝青的軟化點是生產工藝的關鍵。

瀝青的軟化點檢測標準方法是將經過預處理的高溫瀝青樣品導入標準的軟化點樣品杯中，在爐中以線性速率加熱，并通入氮氣進行保護防止樣品氧化。樣品從樣品杯開口處流下19 mm的距離時觸發光電管檢測器，此時的溫度即為軟化點。（參考行標：QB/LHSEZY108）

然而，有時發現不同的瀝青樣品，通過滴點儀測得樣品的軟化點非常接近，但紡絲過程中發現，有兩種可以紡絲，有兩種不能紡絲。因此業界希望通過差示掃描量熱法（DSC）測試確定是否樣品熔程不同導致的不同紡絲特性。

樣品：瀝青

樣品狀態：黑色固體顆粒狀，有部分成塊

測試目標：樣品的熔點

由于瀝青揮發對DSC儀器污染較重，先通過熱重測試確定樣品約在350 ℃后開始失重（如圖1所示），所以DSC的測試范圍定為室溫~350 ℃。

圖1 瀝青樣品熱重（TG）測試圖譜

DSC測試結果如圖2：

圖2 瀝青樣品差熱（DSC）測試圖譜

通過滴點儀測得4個樣品的軟化溫度都在250 ℃左右，所設定的紡絲溫度都是270℃。但發現只有1#，2#樣品可紡絲。從DSC曲線上來看，瀝青樣品的軟化與用戶預想的熔融過程無關，而是玻璃化轉變導致的。可紡絲的1#和2#樣品相比于其他兩種樣品，玻璃化轉變的終止溫度相對較低。

瀝青的軟化特性與其紡絲加工后得到的碳纖維品質有很大的關聯性。傳統滴點法測試瀝青軟化點雖然比較簡單便利，但是提供的信息比較有限。有時候很難表現出多種不同可紡絲瀝青的差異性。通過DSC可以做一個很好的補充。

作者

周延

耐馳儀器公司應用實驗室